فهرست مطالب

عنوان صفحه

 

فصل اول

مقدمه......................................... 1

فصل دوم

مباني تئوري......................................... 4

2-1- الكترودهاي اصلاح شده......................................... 4

2-1-1- كليات......................................... 4

2-1-2- روشهاي اتصال گونه هاي شيميايي بر سطوح الكترودها......................................... 7

2-1-3- فيلم هاي پليمري هادي......................................... 12

2-1-3-1- پوشش با فروسازي......................................... 13

2-1-3-2- تبخير قطره......................................... 13

2-1-3-3- ترسيب احيايي يا اكسيدي......................................... 14

2-1-3-4- پوشش با چرخش سريع......................................... 14

2-1-3-5- پليمريزاسيون الكتروشيميايي......................................... 15

2-1-3-6- پليمريزاسيون با تخليه در پلاسماي فركانس راديويي......................................... 15

2-1-3-7- اتصال الكترواستاتيكي يون ردوكس......................................... 16

2-2- الكترود خمير كربن......................................... 18

 

عنوان صفحه

 

2-2-1- كليات......................................... 18

2-2-2- تهيه الكترود خميركربن......................................... 20

2-2-3- خواص و رفتار الكتروشيميايي الكترودهاي خميركربن......................................... 22

2-2-4- بررسي فرايندهاي الكترودي با استفاده از CPE_s......................................... 27

2-2-5- الكترودهاي خمير كربن اصلاح شده شيميايي و بيولوژيكي......................................... 29

2-2-6- كاربردهاي معدني الكترودهاي خميركربن......................................... 31

2-2-7- كاربردهاي دارويي، بيوشيميايي و آلي الكترودهاي خميركربن اصلاح شده......................................... 33

2-3- مباني تئوري الكتروشيمي......................................... 34

2-3-1- واكنش هاي الكترودي......................................... 34

2-3-2- طبيعت واكنشهاي الكترودي......................................... 37

2-3-3- واكنشهاي شيميايي همراه......................................... 38

2-3-4- جذب سطحي......................................... 41

2-3-5- تشكيل فاز......................................... 41

2-3-6- ولتامتري چرخه اي......................................... 42

2-4- الكترو كاتاليز......................................... 45

2-4-1- ولتاژ اضافي و انواع آن......................................... 45

2-4-2- ولتاژ اضافي انتقال جرم......................................... 46

عنوان صفحه

 

2-4-3- ولتاژ اضافي واكنش......................................... 46

2-4-4- ولتاژ اضافي فعالسازي......................................... 46

2-4-5- ويژگيهاي يك تسهيل كننده ايده آل......................................... 47

2-4-6- نيروي محركه الكتروكاتاليز......................................... 48

2-4-7- لزوم بكارگيري اصلاح كننده ها در اندازه گيري تركيبات بيولوژيكي از قبيل اسكوربيك اسيد......................................... 48

2-5- اسكوربيك اسيد......................................... 49

2-5-1- مقدمه......................................... 49

2-5-2- كليات......................................... 49

2-5-3- منابع اسكوربيك اسيد......................................... 51

2-5-4- افت اسكوربيك اسيد در حين پختن......................................... 54

2-5-5- نيازهاي روزانه اسكوربيك اسيد......................................... 55

2-5-6- تعيين مقدار اسكوربيك اسيد......................................... 57

فصل سوم

بخش تجربي......................................... 66

3-1- مواد شيميايي......................................... 66

3-2- وسائل و تجهيزات......................................... 66

عنوان صفحه

 

3-3- تهيه محلول بافر......................................... 68

3-4- الكترودها......................................... 68

فصل چهارم

مطالعه الكتروكاتاليز فرآيند اكسايش اسكوربيك اسيد در سطح الكترودهاي خمير كربن اصلاح شده با فروسن و فروسن كربوكسيليك اسيد......................................... 70

4-1- pH مناسب به منظور الكتروكاتاليز اسكوربيك اسيد......................................... 70

4-2- اكسايش كاتاليزي اسكوربيك اسيد......................................... 72

فصل پنجم

مطالعه قابليت تجزيه اي الكترودهاي خميركربن اصلاح شده با فروسن و فروسن كربوكسيليك اسيد براي اندازه گيري ولتامتري اسكوربيك اسيد......................................... 75

فصل ششم

معرفي روشهاي استاندارد بكار رفته براي اندازه گيري اسكوربيك اسيد در فراورده هاي داروئي و آب ميوه ها......................................... 79

6-1- روش استاندارد يد يمتري......................................... 79

6-2- تيتراسيون با 2، 6- دي الكتروفنل ايندو فنل......................................... 79

 

عنوان صفحه

 

 

فصل هفتم

اندازه گيري ولتامتري اسكوربيك اسيد در فرآوردهاي داروئي و آب ميوه ها در سطح الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد......................................... 81

7-1- اندازه گيري ولتامتري ويتامين C در برخي از فرآورده هاي داروئي......................................... 81

7-1-1- اندازه گيري ويتامين c در قرص جويدني......................................... 83

7-1-2- اندازه گيري ويتامين c در قرص جوشان......................................... 84

7-1-3- اندازه گيري ويتامين c در شربت مولتي ويتامين......................................... 85

7-1-4- اندازه گيري ويتامين c در قرص مولتي ويتامين......................................... 86

7-1-5- اندازه گيري ويتامين c در آمپول تزريقي......................................... 87

7-2- اندازه گيري انتخابي ويتامين c در آب ميوه ها و سبزيجات......................................... 89

7-2-1- تهيه نمونه هاي آب ميوه و روش كار......................................... 89

7-2-2- روش مقايسه اي......................................... 90

7-2-3- اندازه گيري ويتامين c در آب پرتقال......................................... 90

7-2-4- اندازه گيري ويتامين c در آب توت فرنگي......................................... 92

7-2-5- اندازه گيري ويتامين c در آب ليموشيرين......................................... 94

7-2-6- اندازه گيري ويتامين c در آب نارنج......................................... 95

7-2-7- اندازه گيري ويتامين c در آب كيوي......................................... 97

عنوان صفحه

 

7-2-8- اندازه گيري ويتامين c در آب گوجه فرنگي......................................... 99

7-2-9- اندازه گيري ويتامين c در آب اسفناج......................................... 100

7-2-10- بررسي علت اختلاف معني دار ميانگين هاي مقادير بدست آمده از روش پيشنهادي و روش يديمتري......................................... 103

7-2-10-1- تعيين ميزان بازيابي هر يك از دو روش......................................... 103

7-2-10- مقايسه روش پيشنهادي با روش استاندارد......................................... 104

فصل هشتم

اندازه گيري ولتامتري اسكوربيك اسيد در فرآورده هاي داروئي و آب ميوه ها در سطح الكترود خمير كربن اصلاح شده با فروسن......................................... 106

8-1- اندازه گيري ولتامتري ويتامين c در برخي از فراورده هاي داروئي......................................... 106

8-1-1- اندازه گيري ولتامتري ويتامين c در قرص جويدني ......................................... 108

8-1-2- اندازه گيري ويتامين c در قرص جوشان ......................................... 109

8-1-3- اندازه گيري ويتامين c در شربت مولتي ويتامين......................................... 110

8-1-4- اندازه گيري ويتامين c در آمپول تزريقي......................................... 110

8-2- اندازه گيري انتخابي ويتامين c در آب ميوه ها و سبزيجات......................................... 112

8-2-1- تهيه آب ميوه ها و سبزيجات......................................... 112

8-2-2- روش مقايسه اي......................................... 113

عنوان صفحه

 

8-2-3- اندازه گيري ويتامين c در آب پرتقال......................................... 113

8-2-4- اندازه گيري ويتامين c در آب توت فرنگي......................................... 115

8-2-5- اندازه گيري ويتامين c در آب ليموشيرين......................................... 117

8-2-6- اندازه گيري ويتامين c در آب نارنج......................................... 118

8-2-7- اندازه گيري ويتامين c در آب كيوي......................................... 120

8-2-8- اندازه گيري ويتامين c در آب گوجه فرنگي......................................... 121

8-2-9- اندازه گيري ويتامين c در آب اسفناج......................................... 123

8-2-10- تعيين ميزان بازيابي هر يك از دو روش......................................... 125

8-2-11- مقايسه با روش استاندارد......................................... 126

فصل نهم

نتيجه گيري كلي......................................... 127

ضمائم......................................... 129

چكيده انگليسي......................................... 158

 

فهرست اشكال

عنوان صفحه

 

شكل 2-1- نمايش نموداري الكترودهاي اصلاح شده مورد استفاده براي الكتروكاتاليز.................................................. 9

شكل 2-2- نمايش نموداري تعدادي از واكنشگرهاي تثبيت شده بر سطوح الكترودها.................................................. 11

شكل 2-3- شمايي از يك موج پتانسيل – زمان براي ولتامتري چرخه اي .................................................. 43

شكل 4-1- ولتاموگرامهاي چرخه اي الكترود خمير كربن اصلاح شده با فروسن.................................................. 73

شكل 4-2- ولتاموگرامهاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد.................................................. 74

شكل 5-1- ولتاموگرامهاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن در حضور مقادير فزاينده اي از اسكوربيك اسيد.................................................. 77

شكل 5-2- ولتاموگرامهاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد در حضور مقادير فزاينده اي از اسكوربيك اسيد.................................................. 77

شكل 5-3- نمودار تغييرات جريان دماغه الكتروكاتاليزي اكسايش اسكوربيك اسيد در سطح الكترود خمير كربن اصلاح شده با فروسن.................................................. 78

شكل 5-4- نمودار تغييرات جريان دماغه الكتروكاتاليزي اكسايش اسكوربيك اسيد در سطح الكترود خمير كربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك.................................................. 78

شكل 7-1- ولتاموگرام چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك در محلول قرص جويدني.................................................. 83

شكل 7-2- ولتاموگرام چرخه اي الكترود خمير كربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد در محلول قرص جوشان.................................................. 85

عنوان صفحه

 

شكل 7-3- ولتاموگرام چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد در شربت مولتي ويتامين.................................................. 86

شكل 7-4- ولتاموگرام چرخه اي الكترود خمير كربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد در قرص مولتي ويتامين.................................................. 87

شكل 7-5- ولتاموگرام چرخه اي الكترود خمير كربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد در آمپول.................................................. 88

شكل 7-6- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد در حضور

آب پرتقال.................................................. 91

شكل 7-7- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اسكوربيك اسيد موجود در آب پرتقال.................................................. 92

شكل 7-8- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد در حضور

آب توت فرنگي.................................................. 93

شكل 7-9- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اكسايش اسكوربيك اسيد موجود در آب توت فرنگي.................................................. 94

شكل 7-10- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد در حضور آب ليموشيرين.................................................. 94

شكل 7-11- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اكسايش اسكوربيك اسيد موجود در آب ليموشيرين.................................................. 95

شكل 7-12- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد در حضور آب نارنج.................................................. 96

عنوان صفحه

 

شكل7-13- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اكسايش اسكوربيك‌اسيد موجود درآب‌نارنج.................................................. 97

شكل 7-14- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خمير كربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد در حضور آب كيوي.................................................. 98

شكل 7-15- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اكسايش اسكوربيك اسيد موجود در آب كيوي.................................................. 98

شكل 7-16- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خمير كربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد در حضور آب گوجه فرنگي.................................................. 99

شكل 7-17- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتالزي اكسايش اسكوربيك اسيد موجود در آب گوجه فرنگي.................................................. 100

شكل 7-18- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد در حضور آب اسفناج.................................................. 101

شكل 7-19- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اكسايش اسكوربيك اسيد موجود در آب اسفناج.................................................. 101

شكل 8-1- ولتاموگرام چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن در محلول قرص جويدني
ويتامين c.................................................. 108

شكل 8-2- ولتاموگرام چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن در محلول قرص جوشان.................................................. 109

شكل 8-3- ولتاموگرام چرخه اي الكترود خمير كربن اصلاح شده با فروسن در محلول شربت مولتي
ويتامين.................................................. 110

شكل 8-4- ولتاموگرام چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن در محلول آمپول.................................................. 111

عنوان صفحه

 

شكل 8-5- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خمير كربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب پرتقال.................................................. 114

شكل 8-6- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اسكوربيك اسيد موجود در آب پرتقال.................................................. 115

شكل 8-7- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب
توت فرنگي.................................................. 116

شكل 8-8- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اسكوربيك اسيد موجود در آب توت فرنگي.................................................. 116

شكل 8-9- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب
ليموشيرين.................................................. 117

شكل 8-10- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اكسايش اسكوربيك اسيد موجود در آب
ليموشيرين.................................................. 118

شكل 8-11- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب نارنج.................................................. 119

شكل 8-12- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اكسايش اسكوربيك اسيد موجود در آب
نارنج.................................................. 119

شكل 8-13- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب كيوي.................................................. 120

شكل 8-14- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اكسايش اسكوربيك اسيد موجود در آب
كيوي.................................................. 121

شكل 8-15- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب گوجه فرنگي.................................................. 122

عنوان صفحه

 

شكل 8-16- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اكسايش اسكوربيك اسيد موجود در آب
گوجه فرنگي.................................................. 122

شكل 8-17- ولتاموگرام هاي چرخه اي الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن در حضور آب
اسفناج .................................................. 123

شكل 8-18- منحني تغييرات شدت جريان الكتروكاتاليزي اكسايش اسكوربيك اسيد موجود در آب
اسفناج.................................................. 124

 

فهرست جداول

عنوان صفحه

 

 

جدول 2-1- انواع روشهاي اصلاح الكترودها.................................................. 10

جدول 2-2- ميزان متوسط اسكوربيك اسيد در مواد غذايي.................................................. 52

جدول 3-1- مواد استفاده شده در اين كار تحقيقاتي.................................................. 67

جدول 7-1- نتايج اندازه گيري ولتامتري ويتامين c در برخي از فرآورده هاي داروئي در سطح الكترود خمير
كربن اصلاح شده با فروسن كربوكسيليك اسيد.................................................. 88

جدول 7-2- نتايج مربوط به اندازه گيري ويتامين c در برخي آب ميوه ها.................................................. 102

جدول 7-3- مقادير بازيابي اسكوربيك اسيد اضافه شده به دو نمونه آب ميوه.................................................. 104

جدول 7-4- نتايج مربوط به اندازه گيري ويتامين c در برخي آب ميوه ها.................................................. 105

جدول 8-1- نتايج اندازه گيري ولتامتري ويتامين c در برخي از فرآورده هاي داروئي در سطح الكترود خميركربن اصلاح شده با فروسن.................................................. 112

جدول 8-2- نتايج مربوط به اندازه گيري ويتامين c در برخي آب ميوه ها.................................................. 124

جدول 8-3- مقادير بازيابي اسكوربيك اسيد اضافه شده به دو نمونه آب ميوه.................................................. 125

جدول 8-4- نتايج مربوط به اندازه گيري ويتامين c در برخي آب ميوه ها.................................................. 126